N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首要利(li)用(yong)于聚(ju)合反映的(de)(de)溶剂(ji)(如(ru)聚(ju)酰(xian)胺(an)、聚(ju)酰(xian)亚(ya)胺(an)、聚(ju)脲烷等)、分(fen)(fen)解纤维的(de)(de)纺(fang)丝溶剂(ji)、功(gong)效性(xing)树(shu)脂加工成膜的(de)(de)溶剂(ji),罕见的(de)(de)例子是芳𒁃纶纤维的(de)(de)分(fen)(fen)💝解进程中利(li)用(yong)NMP作(zuo)为反利(li)用(yong)溶剂(ji)。
NMP对眼睛、皮(pi)肤及呼吸道具备安慰性,还能(neng)促使其余(yu)毒素进入体(ti)内,食入或(huo)吸入会激发(fa)头(tou)痛(tong)、眩(xuan)晕、神经紊乱(luan)和恶心,持久打仗可(ke)致(zhi)使中(zhong)枢(shu)神经体(ti)系性能(neng)妨碍,引(yin)发(fa)各器官的病变。NMP已作为一(yi)种高度存眷(juan)物资(SVHC)被欧盟(meng)参加REACH律(lv)例(li)候选(xuan)物资清单,同年国(guo)(guo)际环保纺(fang)织(zhi)协会在(zai)生态纺(fang)织(zhi)品规范中(zhong)也插(cha)手了“溶剂残留物”NMP的检测(ce)。这就(jiu)须(xu)要(yao)纺(fang)织(zhi)皮(pi)革收支口企业及相干检测(ce)机构主动存眷(juan)纺(fang)织(zhi)品中(zhong)的N-甲(jia)基吡咯烷酮,尽快破解输出国(guo)(guo)在(zai)商业中(zhong)的手艺规范请求,完成(cheng)纺(fang)织(zhi)行业的可(ke)延续▨成(cheng)长,掩护我国(guo)(guo)出口。
天瑞(rui)仪器一向努(nu)力(li)于(yu)为客户供给更(geng)完美(mei)的处(chu)置♛计(ji)划,气相色(se)谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于(yu)NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心(xin)打造的(de)一款高性价比(bi)气相色(se)谱质(zhi)谱联用(yong)仪,具(ju)备(bei)完整的(de)自立常识产权(quan),具(ju)备(bei)多项专(zhuan)利手艺(yi),可普遍利用(yong)于高份子资(zi)料、情况掩护、电子电器、医药、煤(mei)油化工、食(♛shi)物(wu)宁静、纺(fang)织皮革(ge)等多行业中有害(hai)物(wu)资(zi)的(de)检(jian)测。
图1&nb𒈔sp; GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪(yi)表盘面(mian🦩)图
2.1 测(ce)试体例
取(qu)代表性样(yang)(yang)品(pin),将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取(qu)0.5g样(yang)(yang)品(pin)于平底烧瓶中,插手20ml乙酸(suan)乙酯,超声萃取(q𝐆u)30min后,冷(leng)却(que)至室温。用0.45μm针式滤(lv)头过滤(lv)落后GCMS阐发检测。按照(zhao)保留时候和特点离(li)子(zi)品(pin)貌比定性,外标法定量。
2.3 首(shou)要仪器(qi)装(zhuang)备、耗(hao)材(cai)和试剂
GC-MS 6800 气相色(se)谱质谱联用仪配EI源(江苏天🥂瑞仪器股分(fen)无限公司)
乙酸乙酯(zhi)(色(se)谱纯(chun),Merck)
规范品:N-甲基吡咯烷酮(纯度(du)98%以上,百灵威)𒐪。用乙酸乙酯配到所需(xu)浓(nong)度(du)。
氦(hai)气(qi):纯度≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪(yi)器测试前(qian)提
色谱柱:Agilent DB🌄-5MS,30mX0.25mm🔯X0.25μm;柱流(liu)量: 1.0ml·min-1
进样体例:脉冲不分(fen)(fen)流(liu)(liu)进样,脉冲压力15psi,不分(fen)(fen)ꦡ流(liu)(liu)时(shi)候1min,分(fen)(fen)流(liu)(lཧiu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速(su)度回(hui)升至250℃,坚持5min
进样口温度:250℃
气质(zhi)接口(kou)温(wen)度:250℃
离(li)子源(yuan)温度:250℃
溶剂切除时候:4min
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扫(sao)描(miao)形式:FULL 或SIM 扫(sao)描(miao)规模:40-300
定(ding)量离(li)子(zi)99,帮(bang)助(zhu)定(ding)性离(li)子(zi):98、4𒀰4
图2. N-甲(jia)基吡咯烷酮(NMP)总离子流色(se)谱图
图(tu)3. N-甲基(ji)吡咯烷酮(tong)(NMP)质谱(pu)图(tu)
3 小结
𒊎
本体例接纳超声萃取的(de)前处置体例,气相色(se)谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi)GC-MS 6800停止检(jian)测,外标(biao)法(fa)定(ding)量,体例不变(bian)靠得住,方针(zhen)物线性(xing)规模杰出,活络度高(gao),有(you)很好的(de)重现性(xing),用户可用于产物资(zi)量监(jian)测。
可以参考期刊论文:
1 李淳,李天宝,易(yi)碧华等. 气相色(se)谱-质谱联(lian)用(yong)法(fa)测(ce)定纺织品中(zhong)的N-甲基吡(bi)咯烷酮[J]. 中(zhong)国纤(xian)检. 2013年9月下:76-78.🌸
2 王(wang)良贵.PU革(ge)中N🌠-甲(jia)基吡咯烷酮残留量阐发[J].广州化工(gong),2015,43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷(wan)酮𓂃中毒的临床⛄阐发[J].职(zhi)业与安康,2011,27(4):412-414.