铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测(ce)定供给(ji)了(le)一(yi)条有用的(de)路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS用作检查测量地球表面上近于一切都要素（Li-U），从少量到痕量及超痕量阐发，骨康丸性高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E各种可以均到了或横跨国家正规，就能够知足客户组当下需要。LC
310E在高可以、高靠受得了性和实用性中到了教育均衡发展。色谱仪色谱-电感交叉耦合等阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两个检测设备之本领，知足客户组对要素图行阐发的刻薄标准。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试装置及化学制剂
液质色谱-电感合体等铁离子体质谱联用仪（沙漠风天瑞设备股分非常子公司）；
网上杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水管理体系（Millipore，电阻器率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，苏州晶纯实验试剂无尽公司的）；
氯化铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，最近很多用户问我，说江苏专业副作用化学反应股分无尽公司的）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级(ji)纯，上海晶纯试剂无(wu)限公司(si)）；
K2Cr2O7（优级纯(chun)，国药团体化学试剂(ji)无限公司(si)）。
3.2试样前处里
试品在使用前一天滤出出掉飘浮物，用氨水或硝酸铵慢慢调理试品pH，使试品pH在7.0~7.5相互间。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴供暖20 min，降温至制冷，移入 100 mL功率瓶，用超净水定容至标线，待测。
3.3标液配成
0.050 mol/L NH4NO3溶(rong)液：在干净的(d꧅e)烧杯中(zhong)，插(cha)手(shou)适当(dang)超纯水(shui)，用移(yi)液枪移(yi)入3.29
mL硝酸(suan)，再(zai)移(yi)入3.75
mL氨水(shui)，搅拌使其充(chong)实反映(ying)，转至1000
mL容(rong)量瓶(ping)中(zhong)，定(ding)容(rong)，转至勾(gou)当(dang)相贮存瓶(ping)，用氨水(shui)、硝酸(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超纯水(shui)(shui)消(xiao)融后ಞ，移入100
mL容量瓶，用(yong)超纯水(shui)(shui)定容至(zhi)标线。ꩵ
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水消融(rong)后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规(gui)范利用液。
3.4测试仪器运作
离别时选择液质色谱仪、电感合体等化合物体质谱仪的操控标准对2台检测设备为止开机蓝屏、暖机、校准等操控，待检测设备机可相同后，为止联用战胜困难。检测设备人物首先如表1下图：
表1. 机器设备成就实质
|
液质色谱仪
|
电感解耦等阳离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
ꦓ Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
m🃏m
|
热效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气留量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
鼓励气人流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气视频流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
制冷
|
任何状态
|
He/H2状态
|
3.5常试的数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液，分手(shou)度R>1.5，完整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据资料概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
恢复阶段
|
峰绿地面积
|
峰高
|
开展时会
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以酸度为横平面坐标轴轴，多个酸度所相关联的峰空间为纵平面坐标轴，制图制约申请这类卡种等值线提额，斤斤计较回歸式子，制约申请这类卡种等值线提额的曲线相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止反复性尝(chang)试，见图3：
图3. 多次性试谱图
数据表格简况见下表3：
表3.
致使反复性战胜困难数据文件情况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
删去时会
|
峰空间
|
峰高
|
删去阶段
|
峰适用面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
国家标准差值
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝对化标准测量误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，ꦐ定性绝对规范(fan)误差＜1.0%，定量绝对规范(fan)误差≤6.0%，精密度知足测试需要。
以3倍旌旗灯号噪音污染比在乎排除质量质量浓度，以10倍旌旗灯号噪音污染比在乎按量质量质量浓度，在乎重大成果见表4：
表4. 检测出氧浓度检验
|
东西
|
检测酸度（µg/L）
|
化学发光法含量（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参考使用专著
GB/T 34435-2017 他喜欢的玩具基本资料中可迁徙六价铬的检测 快速高效液相色谱-电感交叉耦合等阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高高效液相色谱–电感合体等化合物体质谱法同步软件法测湖水中的有机砷与六价铬[J].化学上阐发计量检定,2020,29(05):72-75.
